方法提要在酸性介质中,将砷还原成砷化氢气体,用二乙基二硫代氨基甲酸银三乙基胺三氯甲烷洗手液吸收砷化氢气体,形成紫红色物质,在nm处测其吸光度。试剂和材料无砷锌粒。三氯甲烷。硫酸铜CUSOHO:g/L碘化钾溶液g/L氯化亚锡盐酸溶液。将G氯化亚锡溶于Ml盐酸中,保存时可加入几粒金属锡,贮从色瓶中。称取g二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研边加入mL三氯甲烷。然后加入mL三乙基胺,在用三氯甲烷稀释至mL,摇均。 静置过夜。用脱脂过滤,保存于棕色瓶中,置冰箱中保存。砷标准贮备液mL含mgAs砷标准溶液mL含mgAs移取mL砷标准贮备液于mL容量瓶中,加mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,混匀。临用时移取次溶液mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。乙酸铅脱脂棉。
仪器设备分光光度计。定砷器符合GB/T中的规定。分析步骤校准曲线的绘制a)在个干燥的定砷瓶中,依次加入mLmLmLmLmLmLmL砷标准溶液,在依次加入mLmLmLmLmLmLmL水使溶液总体积为mL;b)在各定砷瓶中加入mL氯化亚锡盐酸溶液mL碘化钾溶液和mL硫酸铜溶液,摇匀。 此时溶液中的酸度c以H+计应在mol/Lmol/L之间。于暗处放置min基甲酸银三乙基胺三闾甲烷液吸收液的吸收管装在定砷瓶上,反应minmin避免阳光直射。如果吸收液挥发太快,应注意补充三氯甲烷。取下吸收光勿使吸收液倒吸,用三氯甲烷将吸收液补充至ml;混匀;c)在波长nm处,用cm吸收池,以试剂空白为参比
测定吸收光度;d)以砷含量mg为横坐标,对应的吸收为纵坐标,绘制校准去线。测定称取约g液体式样或g固体试样,精确至g,置于ml蒸发皿中。 加入ml硫酸溶液+,在沸水浴上蒸至近于冷却,以热水溶解如有不容物应过滤除去,再移入ml容量瓶中,用水稀释至刻度。摇匀。此溶液为试液B。移取ml试液B于定砷瓶中,加入ml水。然后按校准曲线的绘制中的bc)步骤操作,测定吸收光度。结果计算砷的含量以质量分数w计,数量以%表示,按式计算Mxw=x………………………………)mx式中m从校准曲线上查得的砷含量的数值,单位为毫克mg;m试样的质量的数值,单位为克g允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于%。
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